SissejuhatusCAS:599-91-7|PROPÜÜL-P-TOLUEENSULFONAAT
Asetage termomeeter 100mL kolme kaelaga kolbi ja segage, sisestage 20mL metüleenkloriidi ja kasutage jäävanni, mille sisetemperatuur on {{13} } kuni 5 kraadi C. Siin p-tolueensulfoonhappe monohüdraat 380,44 mg (2{{30}} mmol) ja bis(triklorometüül)karbonaat, 236 mg ({{38} },80 mmol, 0,40 mol) ja kaaliumtrihüdraat (K3PO4 * H2O), 1,38 g (6 mmol, 3 mol) järjekorras, seejärel segati 5 minutit. Kahe tilga trietüülamiini (umbes 20 mg, molaarsuhe 0,10) lisamisel täheldati reaktoris mullid. Pärast jäävanni eemaldamist tõstetakse temperatuur toatemperatuurini. Segage segu veel 20 minutit. Reaktsioon viidi TLC analüüsiga lõpule, kui lisati 120,2 mg (2,0 mmol) n-propanooli, 202,4 mg (2,0 mmol) trietüülamiini ja 13,1 mg (0,2 mmol) trimetüülamiinvesinikkloriidi. Segage selles järjekorras toatemperatuuril 30 minutit. Saate kontrollida. Pärast reaktsiooni lõppemist reaktsioonisegu filtritakse ja pestakse 5 ml metüleenkloriidiga, et eemaldada reageerimata sool. Saadud lahus aurustati alandatud rõhul ja kuivatati, et saada 386 mg sihtühendit, tolueensulfonaadi derivaate (saagis: 90%).
SpetsifikatsioonCAS:599-91-7|PROPÜÜL-P-TOLUEENSULFONAAT
|
ASJAD |
SPETSIFIKATSIOON |
|
Sulamispunkt |
<-20 °C |
|
Keemispunkt |
140 kraadi (2 mmHg) |
|
Leekpunkt |
147.8ºC |
|
tihedus |
1.15 |
|
Murdumisnäitaja |
1.5065-1.5085 |
|
Vorm |
Vedelik |
|
PSA |
51.75000 |
|
LogP |
3.19110 |
|
Värv |
Selge helekollane |
|
Stabiilsus |
Inertne atmosfäär, ruumi temperatuur |
Seotud artiklid CAS:599-91-7|PROPÜÜL-P-TOLUEENSULFONAAT
Propüültolueensulfonaadi tööstuslik valmistamine: {{0}}propüülalkoholi (2,098 kg; 34,9 mol), trietüülamiini (4,585 kg; 45,3 mol; 1,3 ekvivalenti) ja DCM (20,1 l) lisamine. Jahutage segu temperatuurini umbes 5 °C kuni 15 °C ja lisage ettevaatlikult klorosulfonüülkloriidi (6 kg; 31,47 mol; 0,9 ekvivalenti) DCM (10,5 l) lahust. Pärast lisamist soojendage segu temperatuurini umbes 18 °C kuni 22 °C ja segage 12 tundi. Reaktsioonisegu määrati1H NMR-ga (CDCI3-s) ja reaktsioon loeti lõppenuks. Lisage HCl (6N; 2,98L), hoides samal ajal temperatuuri alla 25 °C. Eemaldage vesifaas, peske orgaanilist faasi 2 korda veega (iga kord 21L), kuivatage MgS04-ga ja filtreerige diatomiidiga. Filtreeritud tahket ainet pestakse seejärel DCM-ga (4 1). Ja kontsentreerige jäägiks. Jääk lahustati heptaanis ja kontsentreeriti uuesti, et saada propüültolueensulfonaadi lõppsaadus (6,385 kg, saagis 95%).
Kuum tags: cas:599-91-7|propüül-p-tolueensulfonaat, Hiina cas:599-91-7|propüül-p-tolueensulfonaadi tootjad, tehas
